3339-73-9 3-Phthalimidopropionic acid

1.1;2.1 1. فیتھلک اینہائیڈرائیڈ ایلانائن کی ترکیب: 1000 ملی لیٹر تین گردن والے فلاسک میں 100 گرام (1.12 ملی لیٹر) ایلانائن شامل کریں، 170 گرام (1.15 ملی لیٹر) فیتھلک اینہائیڈرائیڈ، 5 گرام ٹرائیتھیلامین اور 650 ملی لیٹر ٹولوڈین کو الگ کیا گیا تھا رد عمل کے دوران، رد عمل اس وقت تک کیا گیا جب تک کہ پانی نہ گرے، درجہ حرارت کو 20 ڈگری سینٹی گریڈ تک کم کر دیا گیا، درجہ حرارت کو 2 گھنٹے تک رکھا گیا، سکشن فلٹریشن، فلٹر کیک بیکنگ خشک 240.2 جی فیتھلک اینہائیڈرائیڈ الانائن، ایچ پی ایل سی طہارت 99.1 فیصد، پیداوار 97.7%
I-16.1 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl) propanoic ایسڈ کی ترکیب 3-L 4 گردن والے گول نیچے فلاسک میں صاف اور ایک غیر فعال ماحول کے ساتھ برقرار نائٹروجن کو تیزاب میں 3-امینوپروپینوک ایسڈ (20 جی، 224.48 ملی میٹر، 1.00 ایکوی) اور 1،3- ڈائی ہائیڈرو-2-بینزوفوران-ایل، 3-ڈائیون (33.28 جی، 224.69 ملی میٹر، 1.00 ایکوی) کا محلول رکھا گیا تھا۔ (1,200 ملی لیٹر)۔اس کے بعد 0 ° C پر کئی بیچوں میں پوٹاشیم ایسیٹیٹ (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 equiv) کا اضافہ ہوا۔نتیجے میں حل کو تیل کے غسل میں 80 ° C پر 3 گھنٹے تک ہلایا گیا۔نتیجے میں مرکب ویکیوم کے نیچے مرتکز تھا۔اس کے بعد رد عمل کو 150 ملی لیٹر پانی کے اضافے سے بجھایا گیا۔ٹھوس مواد کو فلٹریشن کے ذریعے جمع کیا گیا تھا۔اس کے نتیجے میں 40 جی (81%) 3-(l ,3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl) پروپینوک ایسڈ ایک سفید ٹھوس کے طور پر نکلا۔آر/0.15 (ایتھائل ایسیٹیٹ میں: پیٹرولیم ایتھر = 1: 1)
β-alanine (5.0 g, 0.056 mol)، phthalic anhydride (8.7 g, 0.059 mol) اور DMF (20 mL) کا مرکب 3 گھنٹے تک ہلچل کے تحت ریفلکس کیا گیا تھا۔نتیجے میں آنے والے مرکب کو کمرے کے درجہ حرارت پر ٹھنڈا کیا گیا، برف کے پانی (~ 100 ملی لیٹر) میں ڈالا گیا، اور پھر سکشن کے ذریعے فلٹر کیا گیا۔فلٹر کیک کو ترتیب وار پانی (15 ملی لیٹر × 3)، الکحل (3 ملی لیٹر × 3)، اور ایتھر (10 ایم ایل × 2) سے دھویا گیا، اور پھر ویکیو میں خشک کر کے 2e (9.9 جی، 80٪) کو سفید کیا گیا۔ ٹھوس
137.6 مرحلہ 6: isobenzofuran-l,3-dione (20 g, 135 mmol) اور 3-aminopropanoic acid (12 g, 135 mmol) کے مرکب کو 6 گھنٹے کے لیے 170 ° C پر ہلایا گیا۔تصویر 2 دیکھیں۔ رد عمل کی تکمیل پر، مرکب کو پانی سے پتلا کر کے DCM (100 mL x 3) کے ساتھ نکالا گیا۔مشترکہ نامیاتی تہوں کو اینہائیڈروس سوڈیم سلفیٹ پر خشک کیا گیا، فلٹر کیا گیا، اور 3-(l,3-dioxoisoindolin-2-yl) propanoic acid 137g (20 g, 69%) کو سفید ٹھوس کے طور پر دینے کے لیے کم دباؤ میں مرتکز کیا گیا۔
3-Phthalimidopropanoic acid (4) phthalic anhydride (0.32 g, 2.2 mmol) اور b-alanine (0.19 g, 2.2 mmol) کے مرکب کو ایک کھلے فلاسک میں 150˚C پر 2 گھنٹے کے لیے گرم کیا گیا تھا۔rt پر ٹھنڈا ہونے کے بعد، H2O (5 mL) شامل کیا گیا اور رد عمل کا مرکب CH2Cl2 (2 X 20 mL) میں نکالا گیا۔نامیاتی تہہ کو Na2SO4 پر خشک کیا گیا، فلٹر کیا گیا اور 62% پیداوار میں سفید ٹھوس (0.3 جی) دینے کے لیے مرتکز کیا گیا۔IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;mp 140-141˚Cمصنوعات کو اگلے مرحلے میں مزید صاف کیے بغیر استعمال کیا گیا تھا۔