57561-39-4 N-Boc-N-methyl-aminoethanol

CH2Cl2 (20 ملی لیٹر) میں 2- (میتھائیلامینو) ایتھنول (500 ملی گرام، 0.53 ملی لیٹر، 6.66 ملی میٹر) کے محلول میں Boc2O (1.48 g، 6.79 mmol) شامل کیا گیا، اس کے بعد کمرے کے درجہ حرارت پر 1 گھنٹے تک ہلاتے رہیں۔رد عمل کا حل نمکین پانی اور CH2Cl2 کے ساتھ نکالا گیا تھا۔اس طرح حاصل کی گئی نامیاتی تہہ کو MgSO4 پر خشک کرکے فلٹر کیا گیا۔اس کے بعد، فلٹریٹ کو vacuo میں مرتکز کیا گیا تاکہ آبجیکٹ کمپاؤنڈ حاصل کیا جا سکے (بے رنگ تیل، مقداری)؛1H NMR (200 MHz, CDCl3) ڈیلٹا 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H)؛ماس سپیکٹرم m/e (نسبتاً شدت) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100)۔
مثال 38;N1-(3-Fluoro-4-(2-(1-(2-(methylamino)ethyl)-1H-imidazol-4-yl)thieno[3,2-b]pyridin-7-yloxy)phenyl)-N3 -(2-میتھوکسیفینائل) میلونامائڈ (96)؛مرحلہ 1: tert-Butyl 2-hydroxyethyl(methyl)carbamate (97) (J. Med. Chem., 1999, 42, 11, 2008) 2-(methylamino) ethanol (5.0 g, 67 mmol) کے حل کے لیے RT پر THF (50 ml) Boc2O (15.7 g, 72 mmol) شامل کیا گیا اور رد عمل کا مرکب RT پر 4 گھنٹے تک ہلایا گیا۔رد عمل کا مرکب خشکی پر مرکوز تھا اور ٹائٹل کمپاؤنڈ 97 کو اگلے مرحلے میں بغیر کسی اضافی طہارت کے براہ راست استعمال کیا گیا تھا (11.74 جی، 100٪ پیداوار)۔MS (m/z): 176.2 (M+H)۔
l-2-[4-Bromo-2-(4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl)phenoxy]efliyl-3-efliyl-l-methylurea(Compoiotamd 161)کی تیاری مرحلہ 1 : t-butyl2- کی ترکیب hydroxythylmethylcarbamate؛CH2Cl2 (20 ملی لیٹر) میں 2- (میتھائیلامینو) ایتھنول (500 ملی گرام، 0.53 ملی لیٹر، 6.66 ملی میٹر) کے محلول میں BoC2O (1.48 گرام، 6.79 ملی میٹر) شامل کیا گیا، اس کے بعد کمرے کے درجہ حرارت پر 1 گھنٹے تک ہلاتے رہیں۔رد عمل کا حل نمکین پانی اور CH2Cl2 کے ساتھ نکالا گیا تھا۔اس طرح حاصل کی گئی نامیاتی تہہ کو MgSO4 پر خشک کرکے فلٹر کیا گیا۔پھر، فلٹریٹ کو خلا میں مرتکز کیا گیا تاکہ آبجیکٹ کا مرکب حاصل کیا جا سکے (بے رنگ تیل، مقداری)؛ 1HNMR (200 MHz، CDCl3) ڈیلٹا 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz) 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H)؛ماس سپیکٹرم m/e (نسبتاً شدت) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100)۔
2- (میتھائیلامینو) ایتھنول (90.1 جی، 1.2 مول) کو 1.2 ایل میتھیلین کلورائیڈ میں تحلیل کیا گیا تھا، اور BoC2O (218 g، 1 mol) کو 00C پر ہلاتے ہوئے آہستہ آہستہ اس میں شامل کیا گیا تھا، اس کے بعد کمرے کے درجہ حرارت پر 3 گھنٹے تک۔رد عمل کے آمیزے کو ترتیب وار 700 ملی لیٹر سیر شدہ امونیم کلورائیڈ کے آبی محلول اور 300 ملی لیٹر پانی سے دھویا گیا۔دھوئے ہوئے مرکب کو اینہائیڈروس سوڈیم سلفیٹ کا استعمال کرتے ہوئے پانی کی کمی کی گئی اور کم دباؤ میں مرتکز کیا گیا تاکہ مرکب (a) (175 گرام، 1 مول، 100%) بغیر رنگ کے تیل کے طور پر حاصل کیا جاسکے۔ TLC : Rf = 0.5 (50% EtOAc in Hex) Ce-Mo stain1H NMR (600MHz, CDCl3) ڈیلٹا 1.47 (s, 9H), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H) کے ساتھ تصور کیا گیا۔
2-(میتھائیلامینو) ایتھنول کا 90.1 جی (1.2 مول) 1.2 ایل میتھیلین کلورائڈ میں تحلیل کیا گیا تھا، اس میں 218 جی (1 مول) Boc2O آہستہ آہستہ شامل کیا گیا تھا جبکہ نتیجے میں حل کو 0C پر ہلایا گیا تھا، اور نتیجے میں حل کو 0C پر ہلایا گیا تھا۔ 3 گھنٹے کے لئے کمرے کا درجہ حرارت.رد عمل کے مرکب کو ترتیب وار 700 ملی لیٹر ایک آبی سیچوریٹڈ امونیم کلورائد محلول اور 300 ملی لیٹر پانی سے دھویا گیا، اینہائیڈروس سوڈیم سلفیٹ کا استعمال کرتے ہوئے پانی کی کمی کی گئی، اور پھر کم دباؤ کے تحت 175 جی (1 مول) حاصل کرنے کے لیے مرتکز کیا گیا تاکہ ایک 175 جی (1 مول) ایکرومک آئل کمپاؤنڈ سے محفوظ کیا جا سکے۔ Boc گروپ (پیداوار: 100%)۔[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ڈیلٹا 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (br s, 2H) , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) [0141] حاصل شدہ مرکب کا 90 g (0.514 mol) 1.5 L tetrahydrofuran میں تحلیل ہوا، 88.0 g (539 mol) اس میں ہائیڈروکسیفتھالیمائیڈ اور 141 جی (0.539 مول) ٹرائیفینائل فاسفائن شامل کیا گیا، 106 ملی لیٹر (0.539 مول) ڈائیسوپروپل ایزوڈی کاربوکسیلیٹ کو 0 سینٹی گریڈ پر ہلاتے ہوئے اس میں آہستہ آہستہ شامل کیا گیا، اور نتیجے میں حل کو ہلاتے ہوئے درجہ حرارت کو 3 گھنٹے تک بڑھایا گیا۔ کمرے کے درجہ حرارت پر.کم دباؤ میں رد عمل کے مرکب کے ارتکاز کے بعد، اس میں 600 ملی لیٹر آئسو پروپیلیتھر شامل کیا گیا، نتیجے میں حل کو 0C پر 1 گھنٹے کے لیے ہلایا گیا، اور سفید ٹھوس قسم کے ٹرائیفینیل فاسفائن آکسائیڈ کو فلٹر کیا گیا۔ٹھوس کو 200 ملی لیٹر isopropylether کے ساتھ دھو کر 0C پر ٹھنڈا کیا گیا اور پہلے فلٹریٹ کے ساتھ جمع کیا گیا، اور اس کے نتیجے میں فلٹریٹ کو کم دباؤ میں مرتکز کیا گیا تاکہ 198 گرام مرکب XX اور diisopropyl hydrazodicarboxylate کے اختلاط کے تناسب سے 10% 10. (پیداوار: 120٪)۔[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ڈیلٹا 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (br s, 2H) , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J= 16.2 Hz, 9H)